粗纤维测定仪是常用的植物纤维测定工具,被广泛应用于农业、林业、教育、科研等领域。
操作步骤:
1.在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水,应基本加满(不少于2000ml),将瓶盖盖上。 2.在坩埚内放入1-2g(到0.0002g)试样,并将装好式样的坩埚分别放入6个抽滤座中,注意要放在抽滤座中央的白色硅橡胶密封圈上,并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐,不要将坩埚放偏或放斜,否则将会漏液。当6个坩埚均放置准确后用右手握住胶木球,稍稍压下操纵杆,使坩埚的上口刚刚套入消煮管下套中(但不要锁紧),同时用左手分别依次捏住6个坩埚转动并崴一下,看看6个坩埚的上口是否都落在消煮管下套中,在确信完全对准后再加力压下操纵杆并自动锁紧(听到嗒的一声即是锁紧的声音)。 3.打开冷却水的进水龙头,应注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底,打开电源开关,调整定时器的设定时间为30分
粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法来消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。适用于对各种饲料、粮食、谷物、食品等对粗纤维含量的测定。 本仪器采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
注意事项:
1. 仪器由于经常与酸、碱及水接触,故实验室的电源插座一定要有良好的接地。 2. 每次用完仪器后,zui好将烧瓶内的酸、碱倒出,再在瓶中加入自来水水清洗,即将 水分别加入消煮管内,然后分别抽掉。 3. 每次用完且清洗过后,应将抽滤座和消煮管下套内的密封圈取下(消煮管下套内和 抽滤座内各有2个密封圈)用水清洗,如发现密封圈表面有腐蚀的白色印痕,可将有腐蚀印痕的密封圈翻过来用。 4.坩埚在500度的高温炉内灼烧1小时后,不要立即将坩埚取出,应将炉门拉开一条缝,待炉内的温度下降到100度以下时再取出。否则由于炉内温度和炉外温度相差太大而极易使坩埚炸裂。 5.在得到测试结果后,为了清除坩埚砂芯中的样品残留物,应将坩埚放入50%左右浓度的盐酸溶液中浸泡几个小时,然后取出用水洗尽,以备下使用。
操作规程:
将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;上述两项相减,计算样品重量;将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);接通电源及冷凝水(打开水龙头);通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从纤维测定仪顶部加入消解管内;设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热;等液体冷至不再沸腾,将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵,进行排液(若液体排空非常缓慢,可关闭蠕动泵,将三通阀旋至PRESSURE档,打开反吹泵,进行反吹,然后再将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵进行排液,反复操作,直至液体排空);液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗,而后排空,反复操作此步骤,直至PH值为中性;液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应,即若前面先进行酸解,此处则进行碱解,反之亦然),重复步骤8-13;按实验方案进行后续处理,*后用热水清洗仪器,清洗完毕后,关好冷却水,关闭电源;*后按实验方案处理数据,计算结果。