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索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进

粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产品标准中重要的质量指标,是评 价产品品质,组织生产的重要依据之 一。在国内外测定粗脂肪含量的10 多种方法中,索氏抽提法是应用广 泛的测定方法。在实际生产中,此法 存在的问题主要是抽提时间过长和抽 提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题,对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照,热浸提-油重法和残余法为改 进方法,对照比较这3种检测方法的 测定结果。

 1 方法原理 

索氏提取法测定脂肪是将样品放 在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进 行回流浸提,一般要十几个小时。热浸提-油重法由于样品处于高温溶剂 中,分子运动加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地缩短了浸提时 间,从而加快了测定速度。一般完成 样品的整个提取过程不到2h。此法 中铝杯可代替玻璃瓶,电热板可代替 水浴加热,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作简单容易。残 余法不同之处在于采用抽提过脂肪的 残余物的质量来计算脂肪含量。较以 前的残渣法相比,其不需要恒重纸袋 质量,直接在电子天平上称出试样质 量,抽提前后样品的质量差即为浸出 的脂肪含量。测得的结果为原样脂肪 含量,不是干基脂肪含量,与国标法 测得的结果一致。

 索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进2 检测方法

2·1 试剂  分析纯的无水乙醚或沸程为30- 60的石油醚。

 2·2 仪器  索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪测定仪、电子天平。

2·3 试样制备  选取具有代表性的样品200g, 粉碎后全部通过60目筛,装于密封 容器中,防止试样成分的变化。

 2·4 分析步骤

2·4·1 国标法 

按GB/ T5512食品中脂肪的测 定方法或GB/ T6433饲料粗脂肪测 定方法进行检测。为使抽提终点有一 量化的概念,消除不同人员目测产生 的差异,同时避免检查抽提终点时乙 醚大量挥发伤害检验人员的健康。采 取同时平行测定6个样品, 8h后取 出一个抽提瓶,以后每隔2h取出一 个,直到样品脂肪含量不再增加为 止。测出不同类别的样品需要的抽提 时间,可作为日常工作的参照,也是 改进法试验条件确定的依据之一。样 品测定脂肪需要的抽提时间见表1。 表1 样品测定脂肪需要的抽提时间 样品名称花生大豆鱼粉 抽提时间(h) 20 16~18 16 样品名称肉粉方便面玉米 抽提时间(h) 18 10 8

2·4·2 热浸提-油重法 称样1~5g (M)于滤纸筒中,  烘干。把滤纸筒放到脂肪测定仪中。 铝杯在105℃±2℃条件下恒重 (M1)。放到仪器加热板上,压下仪 器连接手柄,使铝杯与回流器紧密连 接。从加液孔加入乙醚80mL,接通 冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件 为:加热温度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,试剂回收 10min,蒸干5min。取下铝杯,105℃ 

索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进主要特征:

1、加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成；

2、脂肪测定仪操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度；

3、试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速提取目的；

4、可自动回收溶剂，大大方便了用户的使用，并节约了很多时间；

5、抽提时间可调，到时报警。

索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进技术参数: