注意事项
（1）吹气速度影响测定结果，流速不宜过快或过慢。必要时，应通过硫化物标准溶液进行回收率的测定，以确定合适的载气流速。在吹气40min后，流速可适当加大，以赶尽残留在容器中的H2S气体。
(2) 注意载气质量，必要时应进行空白试验和回收率测定。
(3) 浸入吸收液部分的导管壁上，常常粘附一定量的硫化锌，难以用热水洗下。因此，无论用碘量法或比色法，均应进行定量反应后，再取出导气管。
(4) 当水样中含有硫代硫酸盐或亚硫酸盐时，可产生干扰，这时应采用乙酸锌沉淀过滤—酸化—吹气法。
(5) 应注意磷酸质量。当磷酸中含氧化性物质时，可使测定结果偏低。
一、对氨基二甲基苯胺光度法
概 述
1．方法原理
在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
2．干扰及消除
亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg／L时，将影响测定。必要时，增加硫酸铁铵用量，则其允许量可达40mg／L。亚硝酸盐达0.5mg／L时，产生干扰。其他氧化剂或还原剂亦可影响显色反应。亚铁氰化物可生成蓝色，产生正干扰。
3．方法的适用范围
本法检出浓度为0.02mg／L(S2ˉ)，测定上限为0.8mg／L。当采用酸化--吹气预处理法时，可进一步降低检出浓度。酌情减少取样量，测定浓度可高达4mg／L。
仪 器
(1) 分光光度计，10mm比色皿。
(2) 50ml比色管。
试 剂
(1) 无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。所有实验用水均为无二氧化碳水。
(2) 硫酸铁铵溶液：取25g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5ml硫酸的水中，稀释至200m1。
(3) 0.2%(m／V)对氨基二甲基苯胺溶液：称取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于700ml水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000m1。
(4) 1十5硫酸。
(5) 0.1mo1／L硫代硫酸钠标准溶液：称取24.8g五水合硫代硫酸钠，溶于无二氧化碳水中，转移至1000ml棕色容量瓶内，稀释至标线，摇匀。按本节(三)碘量法、试剂(4)进行标定。
(6) 2mo1／L乙酸锌溶液：
(7) 0.05mo1／L (l／2 I2)碘标准溶液：准确称取6.400g碘于250m1烧杯中，加入20g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000m1棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
(8) 1%淀粉指示液。
(9) 硫化钠标准贮备液：取一定量结晶九水合硫化钠置布氏漏斗中，用水淋洗除去表面杂质，用干滤纸吸去水分后，称取7.5g溶于少量水中，转移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备测。
标定：在250ml碘量瓶中，加入10ml 1mo1／L乙酸锌溶液，10.00ml待标定的硫化钠溶液及0.1mo1／L的碘标准溶液20.00m1，用水稀释至60ml，加入1十5硫酸5m1，密塞摇匀。在暗处放置5min，用0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液，滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录标准液用量。
同时以10ml水代替硫化钠溶液，作空白试验。
按下式计算1m1硫化钠溶液中含硫化物的毫克数：